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检测限

2022-07-07 01:52:02 百科资料

检测限(LOD, limit of detection)又称为检出限,指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量,或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。是方法(方法检测限MDL)和仪器(仪器检测限IDL)灵敏度体现的重要指标之一。

  • 中文名称 检测限
  • 外文名称 LOD, limit of detection
  • 意义 判断方法、仪器的灵敏度
  • 相关指标 定量限(LOQ )

定义

  指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测,即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。

简介

  检测限有几种规定,简述如下:

  1.分光光度法中规定以扣除空白值后,吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。

  2.气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。最小检测浓度是指最小检测量与进样量(体积)之比。

  3.离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为检测限。

  4.《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定,给定置信水平为95%时,样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显著性差异者,即为检测限(L)。当空白测定次数n大于20时: L=4.6 σwb

  式中:σwb--空白平行测定(批内)标准偏差。

  检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点(弯曲点)相应的浓度值。

  与检出限不同。

  5 又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下,从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限 L=kSb/S,其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k 为根据一定置信水平确定的系数。

计算方法

  国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对检出限(LOD)作如下规定:

  "检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量 qL)"。表达式:

  # c_{L}(或q_{L})=(X_{L}-bar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述为源代码

  式中:

  Xb平均:空白多次测得信号的平均值;

  m:分析校准曲线在低浓度的斜率

  SD:空白多次测得信号的标准偏差;

  K:根据一定置信水平确定的系数,为了评估xb和Sb,实验次数必须至少20次。

  1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取K=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与K=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将K取为4、4.6、5及6的建议。

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