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工艺路线

加压裂解剑麻皂素的工艺路线见下图。

1、开环裂解

高压反应釜FYX2A(大连第四仪表厂生产)技术数据:

容积2L,设计压力为11.8MPa,温度300℃ ,加热功率为1.5Kw。

操作:将剑麻皂素100g、醋酐150ml、冰醋酸50ml投入高压釜,并抽真空至- 0.1MPa以下,电加热至内温180℃(压力约0.1MPa),停止加热,自然升温至190℃左右(压力约0.6MPa),保持15～ 20分钟后将料液压出。

2、氧化和消除

氧化剂配製:Cr₂O₃：HOAc：NaAc：H₂O= 0.44：0.6：0.17：0.37。

操作:用醋酸740ml稀释于料液中,快速加入氧化剂,温度升至108℃左右,减压浓缩,用8倍量的环己烷提取,洗至中性,减压浓缩,加适量乙醇,将环己烷浓缩尽,加0.8倍乙醇,充分加热溶解,冷析,得单烯(IV)。

加压裂解开环工艺的优越性在于将“氧化”和“消除”反应合併在一起,减少溶剂的提取次数和溶剂的使用量,且将比较成熟的加压裂解薯芋皂素生产“双烯”的设备用于加压裂解剑麻皂素生产单烯,可体现设备的多功能性,以避免众多的设备占用庞大的生产场地。

开环裂解反应是无水反应。釜内温度与压力同水分密切相关,若系统内有水分干扰,加热到约0.6MPa时,温度升不到190℃ ,反应不完全。如果继续加热使压力升高,将给操作带来不安全因素。所以,反应前必须预先对反应釜和剑麻皂素进行乾燥处理。

氧化剂需较快加入,使它能充分反应。此外,由于升温很快,所以该反应容器需放大至一定量,以防止沖料。用加压裂解剑麻皂素能得到合格的单烯,但其收率和氧化时的温度控制、精製方法有待进一步提高和进一步探索。